高純五氟化磷氣體的制備方法-格雷特干燥

一種制備高純度五氟化磷氣體的方法。將五氧化二磷裝入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中，并引入無水氟化氫以保持溫度在-20°C至0°C之間；化學(xué)反應(yīng)測定，無水氟化氫過量50％?60％;反應(yīng)3?5h。反應(yīng)結(jié)束后，邊攪拌邊間歇地添加60％的發(fā)煙硫酸。發(fā)煙硫酸的量比理論值大35％-40％。將反應(yīng)的中間產(chǎn)物在120°C至150°C下加熱并分解，生成五氟化磷；將產(chǎn)物引入冷凝器中以冷卻并除去雜質(zhì)，以獲得高純度的五氟化磷。通過本發(fā)明獲得的PF。

1的純五氟化磷氣體的制備方法包括以下步驟：（1）將五氧化二磷裝入襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中，使用干燥的惰性氣體來驅(qū)動在反應(yīng)容器中通入空氣，并引入無水氟化氫。保持溫度在-20℃?0℃之間；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)測量，無水氟化氫過量為50％?60％。反應(yīng)時間為3?5h。（2）反應(yīng)完成后，繼續(xù)保持溫度在-20℃?0℃之間，邊攪拌邊間斷添加60％發(fā)煙硫酸。發(fā)煙硫酸的量比理論值大35％-40％；（3）將反應(yīng)中間產(chǎn)物引入密閉加熱爐中，并用干燥的惰性氣體驅(qū)動爐內(nèi)空氣；加熱分解產(chǎn)生五氟化磷；加熱溫度為120℃?150℃，氣壓為1.0?1.2MPa，反應(yīng)時間為0.5?1.0h。（4）將產(chǎn)物引入冷凝器中以冷卻并除去雜質(zhì)以獲得高純度的五氟化磷。

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