雙錐回轉真空干燥機升級的思考性探討-格雷特干燥

   國內制造雙錐回轉真空干燥機的廠商很多，但總體設計和制造水平相對較低，對這一經典衫設備沒有升級換代（國內僅有少數廠商進行了升級性的努力），其真實的原因沒能結合理論去研究雙錐回轉真空干燥機的性能與應用，或對其作升級性的研發。筆者以真空干燥理論為依據，對國內雙錐回轉真空干燥機的升級作必要的思考性探討，并提出一些建議性的設想，以供有志之士參考，目的是為了國內雙錐回轉真空干燥機的制造和應用水平日趨提高。
1、為何把雙錐回轉真空干燥機作為經典使用設備來討論？
  雙錐回轉真空干燥機是前幾年在原料藥生產應用較為廣泛的設備，這是由于在真空干燥的過程中，筒體內的壓力始終低于大氣壓力，氣體分子數少，密度低，含氧量低，因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產，能減少物料染菌的機會。也由于水在汽化過程中，其溫度與蒸汽壓力成正比，故真空干燥時物料中的水分在低溫下就能汽化，達到低溫干燥，特別適用天藥品中有熱敏性物料的生產。同時，真空干燥可消除常壓熱風干燥易產生表面硬化現象，這是真空干燥物料內和表面之間壓差大，在壓力梯度作用下，水分很快移向表面，不會出現表面硬化。此外真空干燥時，物料內部和外部之間溫度梯度小，由逆滲透作用使得溶媒能夠獨自移動并收集，有效克服熱風干燥所產生的溶媒失散現象。
  從功能上看，雙錐回轉真空干燥機是集混合、真實干燥于一體的干燥設備，它以簡潔、方便和雙效特點被人們作為經典設備來應用，其有著實用性和經濟性的一面，是其它設備難以替代的。但近幾年來卻又被人們所淡化了，其根本原因是由于制造商缺乏對其的研究和結構的改進所致，其主要表現在結構上難以CIP/SIP和干燥性能優化上，故有必要對其升級換代作思考性討論。
2、雙錐回轉真空干燥機的干燥速度討論及建議
2.1真空干燥速度的概念
  有關文獻（1）認為：物料的干燥過程，首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設備排除，物料表面的水分因汽化而逐漸減少，并在物料內部與表面之間形成溫度差。內部的水分在溫度作用下，不斷向表面擴散，并在到達表面后汽化。另外，在真空干燥過程中，同時存在著壓力差，使得被汽化的水分子加速向真空空間移動。
  在真空干燥過程中，人們總是希望加快干燥速度，縮短干燥時間，但是影響干燥速度因素有以下幾點：
  1）被干燥物料的狀況（如物料形狀、大小尺寸、堆置方法），物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般，物料顆粒細而均勻、堆放松散、厚度薄，則內部水分容易擴散。若提高物料的初溫、經真空過濾前處理、降低物料含濕量先進，均能提高真空干燥速度。
  2）真空度越高，越利于水分在較低溫度下汽化，但真空度過高不利于熱傳導，會影響對物料的加熱效果。為提高物料干燥速度，應根據物料的特性綜合考慮真空度。通常，真空度不低于1×104Pa。
2.2影響雙錐回轉真空干燥機的真空干燥速度因素的討論及建議
  文獻（1）把雙錐回轉真空干燥機過程作試驗，分別以真空度、干燥溫度、蒸汽壓力與干燥時間為參數，試驗所作的曲線表明：雙錐回轉真空干燥機干燥過程可分為升溫、恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個階段。其中：
升溫是加熱物料，使其升溫的預熱階段。該階段中，物料中水分汽化量很少；
  恒溫是恒速干燥階段，在該階段中，物料的自由水、表面水和毛細管水等大量汽化。因此，溫度和真空呈恒定狀態，且真空度與該干燥設備溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等；
  第二升溫是加熱物料遷移內部水分至物料表面的過程，由于汽化的水分很少，導致物料溫度升高和真正度也隨之提高；
第二恒溫是汽化物包裹水和部分結晶水階段，由于水分遷移率與汽化率相定，故溫度和真空呈平穩狀態；
  降溫階段開始時，關閉加熱蒸汽，通以冷卻水至筒體夾套，冷卻筒體使其內部物料溫度下降，以便卸出干燥制品。
現在此把某一產品的平均干燥工藝參數列入下表1。
表1
階段時間min真空度MPa干燥溫度
℃蒸汽壓力MPa飽和蒸汽壓MPa
升溫
恒溫
第二升溫
第二恒溫
降溫30
45
30
75
300.019
0.024
0.018
0.015
0.00746
63
81
93
95～700.29
0.43
0.44
0.40
00.01
0.024
0.051
0.081
0.087～0.032

  從表中可看到，雙錐回轉真空干燥機干燥過程的不同階段所具備的性質也不同，故應該根據其不同階段而設定不同的操作參數，這樣能更有效地利用設備的功能。然而，現實的雙錐回轉真空干燥機的許多操作參數是常量不變（如旋轉速度）或自動控制（如工作真空度、干燥溫度等），以下就干燥不同階段過程的操作參數對真空干燥速度的影響展開討論，并提出建議性的改進意見。
2.2.1雙錐回轉真空干燥機的旋轉速度對真空干燥速度的影響及建議
  雙錐回轉真空干燥機筒體的旋轉速度越快，干燥速度越高。但在干燥后期，隨著物料濕含量的下降，干燥速度也降低，此時提高轉速對干燥速度的提高均無益。另外，在干燥初期，較快的旋轉速度，會導致濕分汽化過快而產生物料粘結成團的現象。因此，應在干燥初期采用較低的轉速，待物料表面較干以及不結團時再提高轉速，以便加快干燥速度、縮短干燥時間。
對此點，建議可選用變頻電機，使筒體的旋轉速度在運行時能變動，并有菜單可設定不同時間段所選用的不同筒體旋轉速度（0～10r/min內無級調速），即要有時間-速度關系的設定。
2.2.2雙錐回轉真空干燥機的加熱與冷卻對真空干燥速度的影響及建議
  雙錐回轉真空干燥機夾套內對流換熱需分別提供熱量和冷量，故夾套內將經歷以熱蒸汽方法的升溫及以冷卻水方法的降溫。文獻（1）認為，提高熱介質溫度可加快升溫速度，縮短干燥時間。對粘性大的物料，熱介質溫度高容易產生結團現象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度，也可縮短工作周期。隨著物料的性質不同，可選擇適當的溫度，常以變溫干燥法為佳，即在干燥初期溫度低，逐漸提高溫度以增大干燥速度。
對此點，建議可選用溫度傳感元件，使雙錐回轉真空干燥機夾套內熱量或冷量控制能在運行時變動，并有菜單可設定不同時間段所選用的溫度，即要有時間-溫度關系的設定。
2.2.3雙錐回轉真空干燥機的真空度對真空干燥速度的影響及建議
  通常雙錐回轉真空干燥機選用1×103～1×104Pa真空度，真空度高，物料中濕分汽化溫度低，干燥速度快。但真空度過高，會導致抽氣系統成本增加，干燥后物料價格增高，經濟上不合算。但從上表可知，在降溫階段的真空值很小，故應分段來控制真空度的壓力。
對此點，建議可選用壓力傳感元件，使雙錐回轉真空干燥機筒體內真空度控制能在運行時變動，并有菜單可設定不同時間段所選用的真空度，即要有時間-真空度關系的設定。
2.2.4雙錐回轉真空干燥機的錐體角度及充填量對真空干燥速度的影響
  雙錐回轉真空機筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時，當物料堆斜面與底面間夾角增大到某個角度時，將發生側面物料下滑落的現象。此時發生物料滑落的斜面與底部的夾角稱該物料的滑移角（滑移角與物料組成、濕含量、粒度和粘度有關）。故雙錐回轉真空干燥機的設計和選擇時，應根據物料的滑移角而選擇錐體的角度。
  文獻（1）也認為，實際裝料容積與干燥筒體容積之比為充填率。雙錐回轉真空干燥機的充填率通常為30%～50%之間，其與物料的堆密度也有關。
從上可知，雙錐回轉真空干燥機筒體錐體的角度太大或太小都會影響翻動混合效果，而其形成的物料干燥表面終影響了干燥速度。同樣，實際裝料容積充填率過高也會影響翻動混合效果，影響了干燥速度。
3、雙錐回轉真空干燥機的結構討論
  雖然雙錐回轉真空干燥機有著許多實用性優點，但結構上的不完善之處阻礙了其應用發展，國內也只有一家制造商作了研發，且在無菌原料藥干燥上應用。特別對應用于無菌原料藥生產來說，尚未改進設備所存在的不完善之處表現為，一是抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗問題；二是筒體結構的清洗或問題；三是進料/出料結構的易出料與清洗問題。
3.1抽真空管空套回轉軸的動靜密封件泄漏與清洗問題討論
  在部分雙錐回轉真空干燥機的抽真空管空套回轉軸裝置中，其采用雙骨架軸密封結構，由于此結構密封的不可靠，在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏，有時會出現所謂的“漏油”現象。同時，也由于密封的不可靠會在干燥時結存粉，此處的結存粉用普通的旋轉動態水洗方法是難以洗凈的，這樣會引起換批時的交叉污染。
  近期國內有制造商對此作了一定的改進，有的采用特殊密封（如特殊的機械密封、磁流體密封等）。也有的制造商在抽真空結構上作了改進，使抽真空部分不伸進筒體內部，僅在旋轉筒體外面與其接觸，采用金屬燒結網做過濾器，容易清洗，容易消毒，并配有用高純氮氣反吹的系統，防止粉塵物料堵塞過濾網孔，確保真空暢通。由此看來，只要正視所存在的薄弱環節，設法作一定改進能使經典設備賦予新的生命。
3.2筒體結構的清洗和問題討論
  在部分雙錐回轉真空干燥機筒體的清洗中，有的靠切換真空管路，放入清洗水旋轉筒體再放凈，這樣動態清洗法是無法徹底洗凈的，至少在動靜接觸面和結料處是不能洗凈。
  其次是部分制造商沒有把筒體當作壓力容器來設計及制造，很難做到切換真空管路通入蒸汽來，故談不上蒸汽的在位。這里當然涉及到進料/出料結構與密封結構，其形式和承壓性能也與蒸汽有關。而在無菌環境使用設備的至關重要要求就是清洗后的，通常的方法中有效和直接的方法是濕熱和干熱，基于該設備筒體結構是不可拆的，不能采用干熱，只能采用濕熱（蒸汽）。
  對此，說白了就是設法方便清洗和，也只要能圍繞此專題所展開即可。近期國內有制造商對結構做了一定的改進，在清洗方面，采用靠切換真空管路，放入加壓的清水旋轉筒體，再放凈的方法，雖然有所提高，但實效也不是十分理想。在方面，有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性，其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
3.3進料/出料結構的易出料與清洗性問題討論
  此問題雖說是上承3.2所延伸的，但進料/出料的特殊要求是易放凈、易操作、易清洗/消毒。國內部分制造商采用蝶閥或可拆卸結構，也取得了一定成效，但對照GMP和相應工藝要求，這里可展開的研發是大有文章可做。
4．雙錐回轉真空干燥機升級的思考性設想
  上述僅是筆者愚見，至于雙錐回轉真空干燥機要升級換代的話，可以研發的思路很多，筆者感到還可以嘗試以下幾個思路，這里僅為思考性及建議性的設想。
4.1拓寬雙錐回轉真空干燥機的功能，以適應更廣的應用
4.1.1增加攪拌和造粒功能
  可在雙錐回轉真空干燥機的抽真空管中穿入一個帶噴嘴的管（能噴粘合劑），同時真空管進入筒體內部處增設一個固定攪拌葉片。當筒體轉動過程中，固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側面流過，這樣在物料沿筒壁滑動的同時，又增加了徑向運動。因此，能有效地提高了混合攪拌物料的效果，加快了濕分汽化，提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結束時，可由穿入帶噴嘴（能噴粘合劑的管）噴出相應粘合劑，將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
4.1.2增加攪拌和粉碎功能
  國內有的制造商采用破碎裝置，該裝置的刀具為四把組合整體結構，采用十字交叉排列，由短到長，依次焊接，刀具采用不同的長度，不同的角度。確保旋轉時能與物料充分接觸，保證破碎效果。這樣物料在雙錐回轉真空筒體內不停地翻動，并與筒壁進行熱交換（筒壁外面半剖盤面用熱水進行循環加熱）。在雙錐筒體旋轉時破碎刀同時轉動，每當筒體旋轉一圈，物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉速較快（為250r/min），而筒體的轉速較慢（一般為3r/min），故每當物料與刀具接觸時，破碎效果十分明顯，筒體內系統在真空下運行。
4.2構筑雙錐回轉真空干燥機系統設計的概念，以適應生產率的提高
  雙錐回轉真空干燥機能在生產中有效應用的話，必然是一個系統的概念，其中有機溶劑收回系統是一個關鍵的過程。制造商在供應雙錐回轉真空干燥機設備時，不能只提供單機，而是應提供系統，應考慮有機溶劑的回收，由于溶劑的沸點較低，故采用冷凍水進行冷凝冷卻，確保溶劑能回收利用，避免被真空泵抽走后污染大氣。
  此外，國內有的制造商在系統設計上作了很大努力，除上有機溶劑收系統外，還設有高純氮氣反吹系統、放空過濾系統、半剖盤管加熱系統、熱水溫控系統等等。
4.3研發CIP/SIP結構，以適應無菌級的生產
  關于雙錐回轉真空干燥機的CIP/SIP結構應該換個思路去研發其結構，除上所談及的思路外，還能通過快開式外接噴淋清洗裝置，當停機時接入筒體，并形成清洗環路系統。也可設想整個雙錐回轉真空干燥機的筒體能拆卸（如夾持式方錐形混合機結構），這樣整個筒體能進入清洗站內完成清洗及，當然此設想的難度太大。而此點也是雙錐回轉真空干燥機能升級換代的基礎，使其能適應無菌級的生產。
5．小結
  本文從理論上對雙錐回轉真空干燥機的真空干燥速度作了討論，同時分析了國內有的雙錐回轉真空干燥機結構的不完善之處，提出了以真空干燥理論為依據，對其進行升級換代的研發，總體上提高雙錐回轉真空干燥機的研發和應用水平，使這一經典實用產品煥發出新的生命力。然而，本文僅為其升級提出一些思考性建議的設想，以饋有志之士參考，使雙錐回轉真空干燥機的制造和應用日趨臻美。



附記：近悉老專家李楨先生病故，撰本文也為緬懷李楨先生為雙錐回轉真空干燥機技術所作出的貢獻，愿他在九泉之下安息。

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